工業(yè)鍋爐化學(xué)清洗工藝及要求
一、新鍋爐煮爐清洗
一)新安裝鍋爐應(yīng)當(dāng)按照GB50273《工業(yè)鍋爐安裝工程施工及驗(yàn)收規(guī)范》的規(guī)定進(jìn)行煮爐清洗。煮爐藥劑及加藥量應(yīng)當(dāng)符合鍋爐技術(shù)文件的規(guī)定，當(dāng)無(wú)規(guī)定時(shí)，可以根據(jù)鍋內(nèi)銹污程度按下表選用。
煮爐加藥量（kg/ m鍋水）
藥 品 名 稱(chēng) 油污、銹蝕較少 油污、銹蝕較多氫氧化鈉(NaOH) 2～3 3～4 或者碳酸鈉（NaCO） 3～4.5 4.5～6 23磷酸三鈉（NaPO·12HO） 2～3 3～5 3423-（相當(dāng)于PO濃度mg/L） (500～750) (750～注：(1)藥品按100×10的純度計(jì)算；
磷酸三鈉與氫氧化鈉或者碳酸鈉同時(shí)使用；
脹接鍋爐不宜用氫氧化鈉煮爐。
二)藥品應(yīng)當(dāng)溶解并且稀釋至一定濃度后方可加入鍋內(nèi)，配制和加入藥液時(shí)必須注意安全。
三)煮爐時(shí)，鍋爐水位宜保持在水位表的最高可見(jiàn)水位，但不得使藥液進(jìn)入過(guò)熱器。
四)煮爐時(shí)間根據(jù)鍋內(nèi)銹污程度確定，一般為2～3天。升溫升壓的速度及保持壓力的時(shí)間按照鍋爐使用說(shuō)明和操作規(guī)程進(jìn)行。煮爐過(guò)程中，需要由底部排污2～3次。
五)煮爐期間，應(yīng)當(dāng)定期對(duì)鍋水取樣分析（分析方法見(jiàn)附件6），當(dāng)鍋水堿度小于3-45mmol/L或者PO濃度大于500mg/L時(shí)，應(yīng)當(dāng)適當(dāng)補(bǔ)加藥劑。
六)煮爐結(jié)束后，交替進(jìn)行排污、上水，直到鍋水達(dá)到運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)，水溫降至70℃以下，然后排盡鍋水，打開(kāi)檢查孔，沖洗鍋內(nèi)各部位，清除鍋筒、集箱內(nèi)的沉積污物，確認(rèn)排污閥無(wú)堵塞。
七)煮爐后應(yīng)當(dāng)對(duì)清洗質(zhì)量進(jìn)行檢查，鍋內(nèi)被清洗的金屬表面應(yīng)當(dāng)清潔，無(wú)油污和銹斑，并且形成完整的鈍化膜。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范二、在用鍋爐化學(xué)清洗
在用鍋爐化學(xué)清洗除垢工藝包括堿煮轉(zhuǎn)型、水沖洗、酸洗、酸洗后水沖洗、漂洗及鈍化等。其中堿煮轉(zhuǎn)型根據(jù)垢型確定是否進(jìn)行，采用帶壓鈍化的可以免做漂洗。
一)化學(xué)清洗前，應(yīng)當(dāng)預(yù)先清除鍋內(nèi)堆積的沉渣和污物。如果有堵塞的管子應(yīng)當(dāng)盡量預(yù)先進(jìn)行疏通。
二)對(duì)于以硫酸鹽為主或者以硫酸鹽和硅酸鹽混合的水垢，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行堿煮轉(zhuǎn)型，方法如下：
根據(jù)水垢厚度和成分，將配成溶液的碳酸鈉和磷酸三鈉混合溶液加入鍋內(nèi)，使鍋-2水中藥劑濃度均勻地達(dá)到：NaCO：（0.3～0.6）×10；NaPO·12HO：（0.5～1.0）×23342-23-10（相當(dāng)于PO濃度1250～2500mg/L)。
鍋爐緩慢升壓，?一般在5小時(shí)內(nèi)使鍋爐壓力升至工作壓力的50×10，并維持36～48小時(shí)。結(jié)垢嚴(yán)重的應(yīng)當(dāng)適當(dāng)延長(zhǎng)堿煮轉(zhuǎn)型時(shí)間。 3-3.煮爐期間，應(yīng)當(dāng)定期取樣分析。當(dāng)鍋水總堿度低于45mmol/L，PO濃度小于41000mg/L時(shí)，適當(dāng)補(bǔ)加碳酸鈉和磷酸三鈉。
堿煮轉(zhuǎn)型結(jié)束后，放盡堿液，用水沖洗至出口水pH小于9。
三)酸洗液配制
酸洗液必須配成一定濃度后才能進(jìn)入鍋內(nèi)。當(dāng)采用鹽酸或者硝酸清洗時(shí)，其濃度宜-2控制在（4～8）×10。添加氟化物助劑（氫氟酸或者氟化鈉等）的濃度為（0.5～1.0）-2×10。配制方法如下：
將清洗系統(tǒng)的配藥用水加熱至預(yù)定溫度后停止加熱，待系統(tǒng)內(nèi)水溫穩(wěn)定均勻后，加入緩蝕劑進(jìn)行系統(tǒng)循環(huán)，至均勻后用酸泵或者酸噴射器向清洗箱內(nèi)逐漸加入濃酸，邊循環(huán)，邊加酸至預(yù)定濃度。氟化物、滲透劑、還原劑等清洗助劑根據(jù)需要加入，所有的藥劑都應(yīng)當(dāng)在清洗箱內(nèi)溶解后再進(jìn)入清洗循環(huán)系統(tǒng)；對(duì)于容量較小的鍋爐，可以直接在清洗箱內(nèi)將清洗液配成預(yù)定濃度，然后用清洗泵送入排空的鍋爐內(nèi)，進(jìn)行循環(huán)清洗。
四)酸洗終點(diǎn)判斷
一般工業(yè)鍋爐酸洗時(shí)間為8～10小時(shí)，當(dāng)接近預(yù)定酸洗時(shí)間時(shí)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)下列分析結(jié)果判斷酸洗終點(diǎn)，停止酸洗酸洗液濃度趨于穩(wěn)定,相隔30分鐘，兩次分析結(jié)果酸洗液濃度的絕對(duì)差值小于特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－×10；
鐵離子濃度基本趨于平衡
五)水頂酸與清渣
酸洗結(jié)束后，不宜直接排空酸洗液，應(yīng)當(dāng)用清水迅速將鍋內(nèi)的酸洗液頂出。如果沖洗水量不足，也可以采用邊排酸邊上水（排酸速度不大于上水速度），至排出液的pH值為4～4.5。如果垢渣量較多，鈍化前需要清渣，可以在水沖洗后期用適量稀堿液中和沖洗至排出液的pH＞7，然后打開(kāi)所有檢查孔進(jìn)行清渣。
六)漂洗和鈍化
酸洗后宜進(jìn)行漂洗、鈍化。如果不漂洗而直接鈍化的，宜采用下述方法帶壓鈍化：-2水沖洗或者清渣后，在系統(tǒng)循環(huán)下，加入NaPO·12HO，使其濃度達(dá)到（1～2）×10，342同時(shí)加入氫氧化鈉調(diào)整pH至11～12，當(dāng)鍋內(nèi)鈍化液濃度均勻后停止循環(huán)。鍋爐點(diǎn)火，緩慢升壓至工作壓力以下，保持壓力鈍化16小時(shí)以上。如果漂洗后鈍化，將鈍化液加熱并且維持在80℃～95℃，鈍化10小時(shí)以上。
七)殘垢清理
鈍化后必須打開(kāi)所有的檢查孔，用人工徹底清理鍋內(nèi)已松動(dòng)的殘垢和沉渣，并且用壓力射流水槍等沖洗工具逐根沖洗或者疏通爐管，使所有管子暢流無(wú)阻，防止殘留垢渣脫落造成堵管。
－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件2 常用清洗劑及其用量計(jì)算
一、常用清洗劑及其選用
一)堿洗劑
堿洗劑常用于新建鍋爐煮爐鈍化、鍋爐酸洗工藝中的堿洗或者垢轉(zhuǎn)型的堿煮以及小型鍋爐的堿煮除垢等，常用堿洗劑選用如下：
新建鍋爐進(jìn)行堿煮或者酸洗前的堿洗時(shí)，堿洗液一般由氫氧化鈉和磷酸三鈉，或者磷酸三鈉和磷酸氫二鈉以及濕潤(rùn)劑等助劑組成。高壓鍋爐或者含奧氏體鋼材料的鍋爐，不宜采用氫氧化鈉作主堿洗劑；運(yùn)行鍋爐清除硫酸鹽垢和硅酸鹽垢時(shí)，酸洗前需要進(jìn)行堿煮轉(zhuǎn)型，堿煮液一般由磷酸三鈉和碳酸鈉，或者磷酸三鈉和氫氧化鈉以及表面活性劑等助劑組成。
二)酸洗劑
對(duì)不同的水垢和金屬材料，應(yīng)當(dāng)選用合適的酸洗劑和助溶劑，一般選擇如下：
對(duì)于碳酸鹽水垢，一般采用鹽酸清洗；
對(duì)于硅酸鹽水垢，可以在鹽酸中添加氟化物（例如氫氟酸、氟化鈉、氟化氫銨等）清洗；對(duì)于硫酸鹽水垢或者硫酸鹽與硅酸鹽混合水垢，應(yīng)當(dāng)預(yù)先堿煮轉(zhuǎn)型，然后用鹽酸或者鹽酸添加氟化物清洗；對(duì)于氧化鐵垢，可以在鹽酸中添加氟化物或者采用硝酸清洗；當(dāng)垢樣中含銅時(shí)，清洗液中應(yīng)當(dāng)添加防止鍍銅的助劑。一般可選用鹽酸加硫脲和氟化物等助劑，或者酸洗后用氨水加過(guò)硫酸銨清洗除銅；含奧氏體鋼材料的鍋爐，禁止使用鹽酸清洗，一般可以選用EDTA、氨基磺酸、檸檬酸、甲酸、乙酸、羥基乙酸等作清洗劑，同時(shí)選用的緩蝕劑和助劑等不宜含鹵族元素。
二、主要清洗藥品的用量計(jì)算
一)堿洗、堿煮及鈍化用藥量計(jì)算：
＝k·C·V·1000 (2-1) -2式中：m ─ 以100×10純度計(jì)的藥劑用量，kg；特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－─ 藥劑富裕系數(shù)，一般取1.2；
─ 需要配制的堿洗液或者鈍化液質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度；─ 需要配制的溶液體積，m。
二)鹽酸（硝酸）除垢所需要的濃酸量計(jì)算：
?。剑╪·G·S·10＋α·V）/C (2-2) 酸濃式中：m─ 需要的濃酸量；酸 n ─ 清洗系數(shù)：清洗碳酸鈣水垢時(shí)，采用鹽酸為0.73，采用硝酸為1.26；清洗氧化鐵垢時(shí)，采用鹽酸為1.26，采用硝酸為2.17；─ 被清洗的垢量，g/m；
─ 被清洗的面積，m； -2 α─ 清洗后酸洗液中殘余酸濃度，一般為（1～2）×10；─ 清洗系統(tǒng)的酸洗液總量（近似為系統(tǒng)總體積），m；─ 工業(yè)濃酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度。
濃(三)EDTA清洗劑用量計(jì)算： -6 m＝(3.8·G·S·10＋α·V)×式中：m— 以100×10純度計(jì)的EDTA用量，t；
— 清洗系數(shù)（即清洗1gFeO所需EDTA克數(shù)）；
─ 被清洗的垢量，g/m；
─ 被清洗的面積，m； -2 α─ 清洗后殘余EDTA濃度，一般以1.5×10為宜；─ 清洗系統(tǒng)的酸洗液總量（近似為總體積），m；─ 藥劑富裕系數(shù)。
檸檬酸用量計(jì)算也可參照此式，其中清洗系數(shù)為3.5。
四)緩蝕劑用量計(jì)算：
?。絍·C （2-4) 緩式中：m 緩蝕劑用量，kg；緩 3 V ─ 酸洗液體積，m； 3 C ─ 酸洗液中緩蝕劑濃度，kg/m。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件3 金屬腐蝕速度和緩蝕劑緩蝕效率的測(cè)定
一、儀器及藥品
一)燒杯，500mL。
。(二)水砂紙，320。
三)恒溫水浴鍋。
四)量筒，100～200mL。
五)游標(biāo)卡尺。
六)分析天平(感量為0.1mg)。
七)溫度計(jì)，0～100℃。
八)丙酮。
九)無(wú)水乙醇。
十)7%酸洗溶液，經(jīng)過(guò)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其濃度誤差不超過(guò)±0.1%。
十一)金屬腐蝕指示片（以下簡(jiǎn)稱(chēng)指示片）
．指示片的材質(zhì)應(yīng)當(dāng)與鍋爐被清洗的受壓部件主材質(zhì)相同。當(dāng)被清洗的受壓部件由不同材質(zhì)制作，而且對(duì)腐蝕敏感性有明顯差異時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用腐蝕敏感性較強(qiáng)的材質(zhì)或者分別選用各受壓部件的材質(zhì)制成的指示片；．指示片使用前處理：將指示片用320水砂紙?jiān)谄矫娌ＡО迳锨昂蠓较蜓心ブ凉鉂?，并且仔?xì)磨去棱邊的小毛刺，用清水沖洗干凈（注意擦洗指示片掛孔內(nèi)污物）后擦干，立即用丙酮或者無(wú)水乙醇浸泡1～2分鐘，取出后擦干放入干燥器內(nèi)，2小時(shí)后稱(chēng)量（精確至0.1mg），然后用游標(biāo)卡尺準(zhǔn)確量取指示片的表面尺寸，計(jì)算總表面積。
二、緩蝕劑的緩蝕效率測(cè)定
一)量取準(zhǔn)確配制的7%酸洗溶液400mL，注入500mL燒杯中，加入一定量的緩蝕劑并且攪拌均勻，在水浴鍋上保持恒溫55±1℃，將三個(gè)已經(jīng)稱(chēng)重的指示片分別用尼龍線串過(guò)指示片掛孔，等距離地懸掛于燒杯中，指示片應(yīng)當(dāng)全部浸入酸洗液中，并且與液面保持20～25mm。蓋上表面皿恒溫下浸泡3小時(shí)取出（準(zhǔn)確計(jì)時(shí)至小數(shù)1位），立即用清水沖洗后放入用氨水調(diào)pH為9～10的除鹽水（或者蒸餾水）中浸泡1～2分鐘，然后取出擦干，再放入無(wú)水乙醇中浸泡1～2分鐘后取出擦干，放入干燥器中，2小時(shí)后稱(chēng)量。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－二)另取同樣濃度的酸洗溶液，除了不加緩蝕劑外，其它條件相同的情況下，以另一組相同指示片按上述步驟作空白試驗(yàn)。
三)腐蝕速度及緩蝕效率的計(jì)算
腐蝕速度 v= g/(m×
×
緩蝕效率
式中：Δw ─ 指示片在酸洗溶液浸泡前與浸泡后的質(zhì)量之差，g；─ 指示片的總表面積，m；
─ 指示片在酸洗溶液中浸泡的時(shí)間，h； 2 v─ 指示片在無(wú)緩蝕劑的酸洗溶液中的腐蝕速度，g/(m·h)；─ 指示片在有緩蝕劑的酸洗溶液中的腐蝕速度，g/(m·h)。
注：應(yīng)當(dāng)分別計(jì)算三片指示片的腐蝕速度，取其中兩個(gè)數(shù)值相近的平均值計(jì)算其緩蝕效率。
三、清洗助劑及酸液中雜質(zhì)對(duì)金屬腐蝕影響的測(cè)定酸洗時(shí)若需要加入某些助劑，或者利用某些化工廠副產(chǎn)物的酸液清洗鍋爐，都應(yīng)當(dāng)預(yù)先對(duì)其進(jìn)行金屬腐蝕速度測(cè)定。測(cè)定方法基本同上，只是酸洗溶液中加入相應(yīng)的助劑，或者用副產(chǎn)物酸液配制7%酸洗液，而且指示片在相應(yīng)的酸洗溶液中應(yīng)當(dāng)恒溫浸泡6小時(shí)以上。酸洗后除了計(jì)算腐蝕速度和緩蝕效率，并且與常規(guī)測(cè)定結(jié)果作對(duì)比外，還應(yīng)當(dāng)仔細(xì)觀察指示片表面是否有點(diǎn)蝕或者其它腐蝕跡象，判斷其中是否有影響緩蝕劑緩蝕效果或者容易引起金屬腐蝕的物質(zhì)存在。
四、鍋爐酸洗時(shí)金屬腐蝕速度和腐蝕量的測(cè)定
鍋爐酸洗時(shí)金屬的腐蝕速度和腐蝕量通過(guò)測(cè)量金屬腐蝕指示片來(lái)確認(rèn)。
一)指示片應(yīng)當(dāng)用耐酸堿腐蝕的非金屬材料可靠地懸掛于清洗系統(tǒng)內(nèi)。一般鍋筒（汽包）內(nèi)的指示片在進(jìn)酸洗液之前掛入，清洗箱內(nèi)指示片在酸洗液配制完畢時(shí)掛入，設(shè)有監(jiān)視管的，指示片與監(jiān)視管同時(shí)投入酸洗循環(huán)系統(tǒng)。分別記錄各指示片接觸酸洗液的時(shí)間。
二)酸洗結(jié)束時(shí)取出指示片，立即用清水淋洗后放入用氨水調(diào)pH為9～10的除鹽－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范水（或者蒸餾水）中浸泡1～2分鐘，取出后快速擦干，再放入無(wú)水乙醇中，浸泡1～2分鐘后取出擦干，放入盛有干燥劑的密封瓶中，干燥2小時(shí)后稱(chēng)量。如果現(xiàn)場(chǎng)暫時(shí)無(wú)法稱(chēng)量，可以將指示片保存于干燥瓶?jī)?nèi)，第二天稱(chēng)量。
三)金屬腐蝕速度和腐蝕量的計(jì)算
腐蝕速度按上述（3-1）式計(jì)算，其中t分別按各指示片與酸洗液實(shí)際接觸的時(shí)間計(jì)算。直流鍋爐如果采用開(kāi)式清洗的，t為清洗系統(tǒng)開(kāi)始加酸起到停止加酸止的時(shí)間。
腐蝕量＝Δw／s g/m（式中符號(hào)意義同上）。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附件4 鍋爐金屬腐蝕指示片的制作
一、指示片規(guī)格要求
一)指示片尺寸：50×25×2mm，掛孔直徑4mm；二)指示片外觀要求：表面不能有劃痕、凹坑、銹斑；棱邊和掛孔不能有毛刺；指0.86.3示片六面加工的粗糙度均不得低于 ，掛孔內(nèi)粗糙度不低于 。
二、指示片的制作
檢查制作指示片的材料，其中不能有夾渣、氣孔、裂紋等缺陷。取材時(shí)將鋼材的壓延面作為平面，由整塊鋼板或者備用水冷壁管氣割下坯料，然后用刨床刨去四周的熱影響區(qū)并刨平，再經(jīng)銑、鉆、磨等工序?qū)⒅甘酒庸さ揭?guī)定尺寸和粗糙度，并在試片一端用5號(hào)以下鋼字打上鋼印編號(hào)，再用細(xì)砂紙研磨，除去棱邊、掛孔等的毛刺。指示片在制作加工過(guò)程中，嚴(yán)禁敲打撞擊。
三、制作后處理
用丙酮或者無(wú)水乙醇洗去其表面油污，再置于潔凈的無(wú)水乙醇中浸泡幾分鐘，取出后擦干，置于干燥器內(nèi)待用。若指示片暫時(shí)不用，可將指示片干燥后，浸泡在機(jī)油中或者用油紙包好置于真空盒內(nèi)保存，使用前用丙酮或者無(wú)水乙醇浸泡去油。
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范附件5 酸洗液加熱方法
一、工業(yè)鍋爐酸洗液加熱方法
一)爐內(nèi)加熱法
先將鍋爐水位上到鍋筒低水位處，在投酸前采用爐膛點(diǎn)火的方法將鍋水加熱到預(yù)定的溫度，然后徹底熄滅爐火，封閉爐門(mén)及尾部煙道等出口。在投加酸洗劑時(shí)，根據(jù)加酸量先適當(dāng)排放部分鍋水，以便配酸后酸洗液的液位維持在鍋筒中間水位，然后通過(guò)清洗箱邊循環(huán)邊配制酸洗液。
二)爐外加熱法
將蒸汽加熱管或者電加熱器管置于清洗箱內(nèi)，邊循環(huán)邊將清洗系統(tǒng)內(nèi)的水加熱到預(yù)定的溫度，然后停止加熱，配制清洗液。在酸洗過(guò)程中，如果需要繼續(xù)加熱，必須注意避免酸洗液局部過(guò)熱。
二、電站鍋爐酸洗液加熱方法
電站鍋爐酸洗液一般采用爐外加熱法。有關(guān)蒸汽量和加熱器的計(jì)算可以參照DL/T794《火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則》附錄A。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附件6 工業(yè)鍋爐清洗過(guò)程化學(xué)監(jiān)督分析方法
一、常用清洗藥劑的產(chǎn)品質(zhì)量及測(cè)定方法的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)一)堿洗（煮）、鈍化藥劑
《工業(yè)用氫氧化鈉》。
《工業(yè)碳酸鈉》。
《工業(yè)碳酸氫鈉》。
《工業(yè)磷酸三鈉》。
《磷酸氫二鈉》。
《工業(yè)三聚磷酸鈉》。
《工業(yè)六偏磷酸鈉》。
二)酸洗藥劑
《工業(yè)用合成鹽酸》。
《濃硝酸》。
《工業(yè)硫酸》。
《工業(yè)磷酸》。
《工業(yè)氨基磺酸》。
《8269檸檬酸（CHO·HO，CHO）》。
《工業(yè)氫氟酸》。
二、清洗中的化學(xué)監(jiān)督
一)堿洗（煮）液和磷酸鹽鈍化液的監(jiān)測(cè)
堿洗液和鈍化液濃度及堿度的測(cè)定
基本原理
由氫氧化鈉與磷酸三鈉、碳酸鈉與磷酸三鈉或者磷酸三鈉和磷酸氫二鈉等配制成的堿洗（煮）液和鈍化液，當(dāng)用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)反應(yīng)如下：
加酚酞指示劑
?。獺＝
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范＋H＝NaHPO＋
＋H＝NaHCO＋
再加甲基橙指示劑 ++NaHPO＋H＝NaHPO＋
?。獺＝HO＋Na＋
然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定
?。玁aOH＝NaHPO＋
根據(jù)不同的滴定終點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液量可以分別計(jì)算其含量。
試劑
?、?.100mol/L(1/2HSO)標(biāo)準(zhǔn)溶液
?、?.100mol/L（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液
③1×10酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）
?、?.1×10甲基橙指示劑
測(cè)定方法
用移液管準(zhǔn)確吸取已經(jīng)過(guò)濾的堿洗液20mL于錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至100mL，加入1～2滴酚酞指示劑，用0.100mol/L(1/2HSO)?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失，記24下硫酸消耗量V，再加入2～3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙紅色，記1下消耗量V (不包括V)。如果堿洗液或者鈍化液由碳酸鈉和磷酸三鈉組成，則再將上21述溶液在電爐上加熱煮沸約2分鐘，去除CO后迅速冷卻，再用0.100mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶2液反滴定至黃色，記下NaOH消耗量V。
計(jì)算
?、倏倝A度
?。?－1）
總V酸
②當(dāng)堿洗液或者鈍化液為氫氧化鈉和磷酸三鈉時(shí)：
?。?－2）
酸酸
?。?－3）
酸酸
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－③當(dāng)堿洗液或者鈍化液為磷酸三鈉和碳酸鈉時(shí)：
?。?－4）
堿堿
?。?－5）
酸酸
?、墚?dāng)堿洗液或者鈍化液為磷酸三鈉和磷酸氫二鈉時(shí)：
?。?－6）
酸酸
?。?－7）
酸酸
式中：0.1 ─ C(1/2 HSO)或者C(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；─ 加入酚酞指示劑時(shí)所消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；─ 再加入甲基橙指示劑后所消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；─ 反滴定時(shí)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；─ NaOH的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaPO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaCO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ NaHPO的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ 所取堿洗液或者鈍化液的量，mL。
堿3-2．堿洗液或者鈍化液中磷酸根(PO)濃度的測(cè)定(目視比色法) 4(1)基本原理 +在0.6mol/L(H)的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。
試劑及配制 3-①磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgPO)：稱(chēng)取在105℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀4(KHPO)1.433g，溶于少量除鹽水中，然后準(zhǔn)確稀釋至1000mL。
?、诹姿猁}工作溶液(1mL含0.1mgPO)?：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。
③鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600mL蒸餾水中徐徐加入167mL濃硫酸(密度1.84 3g/cm)，搖勻后冷卻至室溫。稱(chēng)取20g鉬酸銨[(NH)MoO·4HO]，研細(xì)后溶于上述硫酸－2004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范溶液中，用蒸餾水稀釋至1000mL。
?、?×10氯化亞錫甘油溶液：稱(chēng)取1.5g分析純氯化亞錫于燒杯中，?加20mL濃鹽酸溶解，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將此溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中密封備用。此溶液容易受空氣氧化而失效，需及時(shí)更換。
測(cè)定方法 3-用移液管吸取磷酸鹽工作溶液?(1mL含0.1mgPO)?0.50，?1.00，1.50， 2.00，42.50mL分別注入一組25mL比色管中；用另一支移液管準(zhǔn)確吸取1～5mL被測(cè)溶液至100mL容量瓶，稀釋至刻度后搖勻，然后吸取該溶液5.00mL注入一支比色管中。在上述所有比色管中加蒸餾水稀釋至約20mL，再往各比色管中加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，并且用蒸餾水稀釋至刻度，最后在每支比色管中各加入5滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2分鐘后進(jìn)行比色。
計(jì)算
?。?－8）
標(biāo)標(biāo)
堿
堿
式中：V ─ 與被測(cè)溶液顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入的磷酸鹽工作溶液體積，mL；標(biāo) V ─ 所取堿洗液或者鈍化液的量mL。
堿(二)鹽酸（硝酸）清洗液的監(jiān)測(cè)
酸洗液中酸濃度的測(cè)定
基本原理
酸濃度測(cè)定通常以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)為橙黃色為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算酸濃度。但是鍋爐酸洗時(shí)，由于3+3++ 酸洗液中往往存在著Fe，在測(cè)定時(shí)容易發(fā)生水解反應(yīng)（Fe＋3HO→Fe(OH)↓＋3H），233+產(chǎn)生的棕紅色Fe(OH)沉淀會(huì)影響終點(diǎn)觀察，所以測(cè)定時(shí)需要用檸檬酸銨掩蔽Fe，或 3者改用其它合適的指示劑，例如溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（pH＝5.1時(shí)，由酒紅色→綠色）。
試劑及配制
?、?×10檸檬酸銨。
?、?.1×10甲基橙指示劑。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－③溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，稱(chēng)取0.2g溴甲酚綠和0.04g甲基紅溶于100mL乙醇中。
④0.1000mol/L(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱(chēng)取4g NaOH用煮沸后冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至1L，然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
測(cè)定方法
準(zhǔn)確吸取酸洗液1.00mL（濃度較低時(shí)取2.00mL）于250mL錐形瓶中，加蒸餾水至-2100mL，加入5×10檸檬酸銨溶液5mL，加甲基橙指示劑2～3滴，然后用0.1000mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)。如果不加檸檬酸銨溶液，則改用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑2～3滴，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)，記下NaOH消耗量V。
計(jì)算 CVM-2-2酸濃度 ?10=?100?10 （6－9）酸式中：C ─ NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
─ 滴定時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL；
─ 酸洗液的吸取體積，mL。
酸 M ─ 酸洗液中酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；當(dāng)酸洗液為鹽酸時(shí)M＝36.5；當(dāng)酸洗液為硝酸時(shí)，M＝63。
當(dāng)酸洗液為鹽酸時(shí)，為了方便計(jì)算也可以將NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度配成0.275mol/L（稱(chēng)取11.2gNaOH用煮沸后冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至1L，然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定并調(diào)整NaOH濃度。）。這樣，計(jì)算公式可以簡(jiǎn)24化為： 0.275?V?36.5V-2-2-2 HCl?10=?100?10=?10 （6－10）酸酸
式中：0.275 ─ NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
─ 滴定時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，mL；
─ HCl的摩爾質(zhì)量，g/mol；
─ 酸洗液的吸取體積，mL。
酸當(dāng)酸洗液取1.0mL時(shí)，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量即為酸洗液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度。
酸洗液中Fe、Fe的測(cè)定
基本原理
?。?004 特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范在pH為2～3的條件下，磺基水揚(yáng)酸指示劑與Fe生成紫紅色絡(luò)合物， 滴定時(shí)EDTA3+標(biāo)準(zhǔn)溶液與Fe生成無(wú)色絡(luò)合物。由于EDTA絡(luò)合能力強(qiáng)于磺基水揚(yáng)酸，因此滴定至溶液2+3+中紫紅色消失即為終點(diǎn)到達(dá)。再用過(guò)硫酸銨將溶液中的Fe氧化成Fe，溶液又呈紫紅色，繼續(xù)用EDTA滴定至紫紅色消失。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液二次消耗量，分別計(jì)算酸洗液3+2+中Fe和Fe的量。
試劑 -2①10×10磺基水楊酸指示劑。
?、?0×10過(guò)硫酸銨[(NH)SO]溶液。
?、?.1000 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
?、?.0100mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，此濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜久置，應(yīng)隨用隨配，取0.1000mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍即可。
?、?1+1 氨水。
⑥ 1+4 鹽酸。
測(cè)定方法
準(zhǔn)確吸取2～10mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至，用1+1氨水和1+4鹽酸調(diào)節(jié)pH至2～3，加入1mL 10×10磺基水楊酸作指示劑，用0.0100mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紫紅色消失，?記錄所消耗的EDTA體積V，1-2再加入0.5～1g過(guò)硫酸銨晶體或5mL10×10過(guò)硫酸銨溶液，加熱至70℃左右，繼續(xù)用0.0100mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色消失，記錄消耗的EDTA體積V（不包括V）。
計(jì)算
?。?－11）
酸酸
?。?－12）
酸酸
式中：V ─ 滴定Fe時(shí)(第一次)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；─ 滴定Fe時(shí)(第二次)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；─ 所取酸洗液(或漂洗液)體積，mL；
酸56 ─ Fe的摩爾質(zhì)量。
特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范 TSG G5003－附表1 水垢類(lèi)型的鑒別
水垢類(lèi)型 顏 色 鑒 別 方 法
灰白色 -2碳酸鹽 在5×10鹽酸溶液中，大部分可以溶解，同時(shí)會(huì)產(chǎn)為主的水垢 或者白色 生大量氣泡，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中酸不溶物較少。
氧化鐵 常溫下，在稀鹽酸中溶解較緩慢，溶液呈黃綠色；棕褐色為主的水垢 加氫氟酸或者在硝酸中能夠較快地溶解，溶液呈黃色。
常溫下，在鹽酸中基本不溶解，加熱后垢的其他成硅酸鹽 灰白色 份部分地緩慢溶解，有透明狀砂粒沉淀物，加入為主的水垢 -21×10HF或者NaF可以有效溶解。
黃白色
硫酸鹽 在鹽酸溶液中很少產(chǎn)生氣泡，溶解很少，加入為主的水垢 或者白色 10×10氯化鋇溶液后，會(huì)生成大量白色沉淀。
Copyright @ 2016-2024 hcxcl.com All Rights Reserved
菏澤海創(chuàng)清洗材料有限公司 版權(quán)所有 魯ICP備17030541號(hào)-2
